Determinación simultánea de carbohidratos, ácidos orgánicos, vitaminas y metales pesados en alimentos mediante HPLC-ICP-AES

Resumen

La monitorización de las características químicas de los productos utilizados en alimentación humana es importante desde diversos puntos de vista (valor nutricional de los alimentos, toxicidad, etiquetado de los productos, estudios de autentificación, etc). Entre las características químicas que habitualmente se suelen controlar se encuentran las concentraciones de distintos componentes como son los hidratos de carbono, ácidos carboxílicos, alcoholes, vitaminas hidrosolubles y metales. La determinación de los cuatro primeros se suele llevar a cabo mediante HPLC. Por su parte, los metales suelen ser determinados mediante técnicas de espectrometría atómica (e.g., ICP-AES, ICP-MS). En el presente estudio se ha pretendido desarrollar un método que permita la determinación conjunta de estos analitos a través del acoplamiento HPLC-ICP-AES. Para ello se han estudiado las condiciones de separación de los compuestos orgánicos en la columna cromatográfica, las condiciones de detección del carbono en la técnica de ICP-AES y el sistema de acoplamiento entre ambas técnicas. Los resultados muestran que es posible llevar a cabo la determinación conjunta de estos compuestos en un único ensayo cromatográfico mediante la inyección de las disoluciones de los metales por medio de una válvula de inyección situada a la salida de la columna. Éstos son detectados durante el tiempo transcurrido entre la inyección de las disoluciones de los compuestos orgánicos en la columna y el tiempo al cual abandona la misma el primero de estos compuestos. La mayor cantidad de información sobre la composición de la muestra que permite obtener el acoplamiento HPLC-ICP-AES con respecto a otros métodos analíticos lo presenta como un buen candidato para estudios de discriminación entre diversas variantes de un mismo alimento así como para aplicaciones en las que se requiera la determinación de compuestos orgánicos y metales. En este trabajo se ha propuesto su uso para realizar estudios de discriminación entre diversas variedades de tomate así como para la determinación conjunta de vitaminas y minerales en suplementos vitamínico-minerales. Por otra parte, se consigue una reducción en el tiempo de análisis frente a la práctica tradicional de realizar ambas determinaciones, compuestos orgánicos por un lado y minerales por otro lado, de forma independiente. Con objeto de reducir todavía más dicho tiempo de análisis se ha aprovechado el presente trabajo para abordar el problema del calibrado cuando se obtienen señales analíticas no estacionarias, como sucede en cromatografía y sus diversos acoplamientos. En esta técnica la obtención de una recta de calibrado suele ser, en términos de tiempo, un proceso costoso debido a la larga duración de los cromatogramas, por lo que no se suele realizar a diario. La universalidad del sistema de ICP-AES con respecto a la determinación de compuestos orgánicos no volátiles ha permitido plantear el desarrollo de un método de calibrado que posibilita la obtención de la curva de calibrado mediante la inyección de una única disolución en la que se encuentren presentes diversos compuestos con diferentes concentraciones. Este método es conocido como SICA y puede ser extendido a otros detectores cromatográficos realizando una serie de correcciones a la señal obtenida para los diferentes analitos. También se ha propuesto la aplicación de dos métodos basados en la obtención de la recta de calibrado a partir del perfil de un pico con objeto de reducir el tiempo requerido para realizar el calibrado. Los resultados muestran que ninguna de las metodologías propuestas proporciona resultados significativamente diferentes a los obtenidos mediante un procedimiento de calibración convencional. Por otra parte, estos métodos permiten reducir de manera considerable el tiempo y los reactivos requeridos para realizar el calibrado.