Metodologías analíticas alternativas para la determinación de plaguicidas en aguas y productos agroalimentarios

Resumen

Las técnicas agrícolas actuales exigen un esfuerzo dirigido a estudiar, desarrollar y valorar estrategias que aseguren e incrementen la producción agrícola para garantizar el suministro de alimentos de calidad a la creciente población mundial. En este sentido, los plaguicidas han revolucionado la agricultura hasta tal punto que estos compuestos han llegado a ser indispensables en muchos casos. Pese a que los beneficios obtenidos a partir del uso de plaguicidas son numerosos, la utilización a escala mundial de cantidades crecientes de estos compuestos ha dado origen a un conjunto de problemas que afectan al medio ambiente y a la salud humana. Los métodos de análisis de residuos de plaguicidas tienen su papel más relevante en el control de los alimentos y aguas destinados para consumo humano y, de forma especial, en el análisis de frutas y hortalizas así como alimentos procesados tales como zumos o vinos, ya que son los que reciben habitualmente más aplicaciones durante su producción. Estos métodos comprenden una etapa de extracción y/o preconcentración y posterior determinación por una técnica cromatográfica, fundamentalmente cromatografía de gases (GC) o de líquidos de alta eficacia (HPLC), o bien mediante una técnica electroforética, como la electroforesis capilar (CE). En la presente Tesis Doctoral se han desarrollado metodologías analíticas altamente sensibles y selectivas para la determinación de nuevos grupos de plaguicidas y su aplicación a muestras de agua (mineral, de suministro urbano, de estanque, de escorrentía y subterránea) y productos agroalimentarios (vino blanco, rosado y tinto, tomates, zumos de manzana, uva, naranja y piña, y plátanos). Para ello, se han utilizado las técnicas GC, HPLC y CE ésta última en combinación con técnicas de preconcentración en línea (stacking) y fuera de línea (extracción asistida por ultrasonidos, extracción en fase sólida, SPE, microextracción en fase sólida, SPME y microextracción líquido-líquido dispersiva, DLLME) para incrementar la sensibilidad y selectividad de las determinaciones analíticas y alcanzar bajos límites de detección (LODs). Además, se han evaluado diferentes alternativas de preconcentración, como el stacking en modo de polaridad invertida (REPSM), el uso de nuevas fases estacionarias de alta selectividad y capacidad de extracción y bajo coste, como son los nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNTs), así como la aplicabilidad de los líquidos iónicos como nuevos disolventes de extracción de plaguicidas para DLLME. También se ha comprobado la capacidad del diseño experimental como herramienta matemática para la optimización de las condiciones de extracción en SPME y DLLME. Las metodologías analíticas desarrolladas se han validado satisfactoriamente mediante estudios de repetibilidad, calibración, recuperación, precisión y exactitud y se han aplicado al análisis de plaguicidas en las muestras mencionadas, no encontrándose residuos de estos compuestos por encima de sus respectivos límites máximos de residuos (LMRs).