Síntesis y caracterización estructural y microestructural de nitruros y oxinitruros de interés tecnológico

Résumé

La investigación en nitruros y carburos de metales de transición es un área emergente debido al número cada vez mayor de aplicaciones que encuentran estos materiales. Los nitruros polimetálicos de molibdeno son, en este contexto, materiales catalíticos prometedores, ya que han mostrado ser activos y selectivos en procesos de denitrogenación y desulfuración. Nuestro grupo ha desarrollado un método de síntesis de estos compuestos basado en el uso de precursores polimetálicos obtenidos por liofilización. Nuestra primera tarea ha sido el estudio de la influencia de las condiciones de síntesis en la preparación de nitruros monometálicos de elementos de transición de los grupos 5 y 6 (V, Cr, Mo, W y Nb). Después se han preparado oxinitruros polimetálicos usando precursores obtenidos por liofilización de disoluciones acusosas de los metales en las proporciones estequiométricas adecuadas. La amonolisis de los precursores en la condiciones apropiadas nos ha permitido obtener los oxinitruros intersticales de vanadio-molibdeno, vanadio-cromo, cromo-molibdeno, vanadio-wolframio y molibdeno-wolframio, de estequiometrías A1-zBz(OxNy), (0 < z < 1), así como los compuestos polimetálicos de estequimoetría V 1-u-zCruWz(OxNy), V1-u-zMou Wz(OxNy) y Cr1-u-zMou Wz(OxNy) (u, z = 0.2, 0.33, 0.4, 0.6; u + z < 1), y V0.25Cr0.25Mo0.25W0.25(OxNy). En todos los casos se obtienen fases únicas con estructura tipo sal común. En los sistemas bimetálicos se observa una variación lineal de los parámetros de celda con la composición. La composición en metales es, dentro del error experimental, igual a la composición nominal de los precursores correspondientes. Los granos de estos compuestos están constituidos por agregados de partículas esféricas nanométricas, de un diámetro típico de unos 10-30 nanómetros. Hemos preparado también los oxinitruros intersticiales de niobio y molibdeno, de estequiometría Nb1-zMoz(OxNy) por amo