Desarrollo de metodologías analíticas de microextracción empleando novedosos materiales basados en líquidos iónicos y sus derivados

Zusammenfassung

Una de las tendencias actuales en Química Analítica es lo que se conoce como Química Analítica Verde. Entre los principios de la Química Analítica Verde destacan el empleo de métodos miniaturizados, la eliminación o minimización de residuos y el reemplazo de reactivos tóxicos por otros menos perjudiciales. En base a ello, y considerando que la etapa de preparación de muestras es en muchos casos la etapa limitante de cualquier metodología analítica, se propone el desarrollo de metodologías de preparación de muestras que, por un lado, utilicen métodos de microextracción y que, por otro lado, utilicen nuevos materiales de extracción más sostenibles. Entre las metodologías de microextracción, destaca tanto la microextracción basada en sorbentes sólidos, fundamentalmente la microextracción en fase sólida y la extracción en fase sólida miniaturizada, y la microextracción en fase líquida, sobre todo la microextracción líquido-líquido dispersiva y la microextracción en gota suspendida. Por otra parte, entre los nuevos materiales de extracción, destacan los líquidos iónicos y sus derivados. Los líquidos iónicos son disolventes no moleculares con puntos de fusión inferiores a los 100 ºC y que poseen una gran variedad de propiedades interesantes para su empleo como materiales de extracción, incluyendo viscosidad y solubilidad variable en función del diseño del líquido iónico, elevada estabilidad térmica, química y electroquímica, y gran capacidad de solvatación. Entre los derivados de los líquidos iónicos destacan los polímeros de líquidos iónicos, los surfactantes basados en líquidos iónicos y los líquidos iónicos magnéticos. Estos materiales combinan algunas de las propiedades únicas de los líquidos iónicos con otras propiedades derivadas de su carácter polimérico, de surfactante y magnético, respectivamente. Del mismo modo, tanto los líquidos iónicos como sus derivados pueden utilizarse en combinación con otros materiales como, por ejemplo, los nanomateriales, para generar materiales híbridos. Con estas consideraciones, se han propuesto tres líneas de investigación principales en esta Tesis Doctoral: (i) el desarrollo y empleo de polímeros de líquidos iónicos en distintas modalidades de microextracción en fase sólida; (ii) el desarrollo y uso de surfactantes basados en líquidos iónicos en microextracción; y (iii) el empleo de líquidos iónicos magnéticos en microextracción en fase líquida. Siguiendo estas tres líneas de trabajo, se han propuesto ocho metodologías analíticas distintas que desarrollan y caracterizan estos nuevos materiales y/o los emplean en microextracción. Las metodologías analíticas propuestas están enfocadas al análisis de muestras de interés medioambiental (fundamentalmente agua de consumo, agua de mar o de vertidos de efluentes industriales), y de interés agroalimentario (leche, queso, yogurt e infusiones de té). Los analitos monitorizados incluyen contaminantes orgánicos (disruptores endocrinos de tipo fenólico o hidrocarburos aromáticos policíclicos), metales, y otros compuestos que contribuyen a las características nutricionales y organolépticas de la leche y sus derivados (fenoles, compuestos carbonílicos o ácidos grasos libres). Dado que estos analitos se encuentran en las muestras a niveles de concentración relativamente bajos, las metodologías de microextracción propuestas se combinaron con instrumentación analítica de elevada sensibilidad, incluyendo cromatografía líquida de alta eficacia, cromatografía de gases o espectroscopía de absorción atómica.