Avances en el desarrollo de estrategias analíticas para la determinación de residuos de antibióticos en muestras de interés agroalimentario y medioambiental

Résumé

Los antibióticos se consideran uno de los hallazgos más trascendentales para la humanidad puesto que el uso combinado de los mismos, unido a otros factores como la mejora de la alimentación, de las condiciones higiénicas o los programas de vacunación, han dado lugar a una notable disminución de enfermedades infecciosas que antes eran comunes y producían numerosas muertes. El elevado uso de los mismos, tanto en medicina como en veterinaria, y más concretamente de sulfonamidas y quinolonas, ha conllevado la aparición de residuos en una amplia variedad de matrices agroalimentarias y medioambientales (hecho de especial importancia en las aguas y también en alimentos como la leche). Por ello, resulta fundamental desarrollar metodologías analíticas que sean rápidas, sencillas, selectivas, sensibles y con un consumo de disolventes muy reducido, para la determinación de estas sustancias. En la presente Tesis Doctoral se han desarrollado diversos métodos para la determinación de quinolonas y sulfonamidas en muestras de agua de diferente naturaleza (mineral, de grifo, escorrentía y residual) así como en diferentes tipos de leche (leche de vaca, cabra y oveja y preparados lácteos infantiles) a bajos niveles de concentración y, en el caso particular de las muestras de leche, a niveles inferiores a los límites máximos de residuos establecidos por la legislación europea vigente. Para ello se han utilizado técnicas de separación como la cromatografía de líquidos en sus variantes de alta eficacia y ultra-alta eficacia, así como la electroforesis capilar, acopladas a distintos detectores (ultravioleta, de diodos en serie, fluorescencia y masas en tándem). Dichas técnicas se han combinado con métodos de preconcentración y extracción fuera de línea, como la extracción en fase sólida en sus versiones en columna y dispersiva y la microextracción líquido-líquido dispersiva. Para los métodos electroforéticos se han utilizado además técnicas de stacking para llevar a cabo una preconcetración en línea. También se ha puesto especial énfasis en el estudio de la efectividad de los líquidos iónicos como aditivos de la fase móvil en cromatografía líquida, y de los nanotubos de carbono (tanto sin modificar como oxidados y con propiedades magnéticas) como nuevos sorbentes en extracción en fase sólida. Dichos métodos fueron validados mediante los correspondientes estudios de repetibilidad, calibrado, recuperaciones, precisión y exactitud, demostrando experimentalmente la capacidad de los mismos para obtener información analítica útil y para la determinación de los analitos a los bajos niveles de concentración requeridos. Finalmente se aplicaron las metodologías desarrolladas al análisis de los compuestos seleccionados en las matrices mencionadas para comprobar la aplicabilidad de las mismas y determinar la posible existencia de residuos de estos analitos.